Phương pháp phân tích thể tích

là một phương pháp xác định hàm lượng các chất nhanh chóng, đơn giản, có thể áp dụng cho những khoảng hàm lượng tương đối rộng (>10-4M) và trong nhiều trường hợp có độ chính xác không kém gì các phương pháp phân tích hoá lý hiện đại. Phương pháp phân tích thể tích luôn luôn có trong các phòng thí nghiệm cho dù là hiện đại nhất, hiện nay nó được sử dụng rộng rãi trong nghiên cứu cũng như trong thực tiễn.
Định nghĩa: Phương pháp phân tích thể tích là phương pháp định lượng hoá học dựa vào việc đo thể tích của dung dịch thuốc thử đã biết chính xác nồng độ (gọi là dung dịch chuẩn) cần dùng để phản ứng hết với chất cần xác định (gọi là chất định phân) có trong dung dịch cần phân tích. Từ đó tính ra hàm lượng chất cần xác định có trong dung dịch phân tích.


Nguyên tắc:
Để xác định nồng độ hoặc hàm lượng của một chất trong dung dịch người ta tiến hành như sau:
Lấy chính xác thể tích của 1 dung dịch chưa biết nồng độ (dung dịch B-dung dịch định phân) cho tác dụng vừa đủ với dung dịch của 1 chất khác đã biết nồng độ (dung dịch A-dung dịch chuẩn). Căn cứ vào thể tích tiêu tốn và nồng độ của dung dịch A mà ta tính ra nồng độ của dung dịch B.
Phản ứng giữa A và B gọi là phản ứng chuẩn độ hay phản ứng định phân.


A + B = C + D


Quá trình cho A tác dụng với B đến khi nào hết B thì gọi là quá trình chuẩn độ hay quá trình định phân. Thời điểm 2 chất A và B tác dụng vừa hết với nhau gọi là điểm tương đương.
Để quá trình định phân cho kết quả chính xác cần xác định chính xác điểm tương đương.
Thực tế, người ta không tìm được chính xác điểm tưong đương mà chỉ có thể xác định được thời điểm cần kết thúc quá trình định phân, gọi là điểm kết thúc định phân (điểm cuối của quá trình chuẩn độ). Điểm cuối của quá trình định phân càng gần với điểm tương đương thì kết quả của phép phân tích càng chính xác.
Điểm kết thúc định phân có thể xác định được nhờ những dấu hiệu đặc trưng có thể quan sát được bằng mắt thường như: sự thay đổi màu của 1 loại chất gọi là chất chỉ thị, sự kết tủa…


Các phản ứng dùng trong phân tích thể tích phải thoả mãn 1 số yêu cầu dưới đây:


- Phản ứng phải xảy ra nhanh (tốc độ phản ứng lớn) và hoàn toàn (hằng số cân bằng lớn).
- Phản ứng phải xảy ra theo đúng hệ số tỉ lượng (hợp thức), sản phẩm phản ứng không thay đổi.
- Phản ứng phải chọn lọc.
- Phải có chất chỉ thị thích hợp để xác định điểm tương đương (phản ứng định lượng).


Dựa vào bản chất của phản ứng dùng trong phân tích thể tích có thể phân loại các phương pháp phân tích như sau:


a) bazơ và muối.-Phương pháp trung hoà: dựa vào phản ứng giữa axit – bazơ để định lượng trực tiếp hay gián tiếp axit
b) Phương pháp oxi hoá khử: dựa vào các phản ứng oxi hoá-khử để định lượng trực tiếp các nguyên tố chuyển tiếp và một số chất hữu cơ, ngoài ra có thể định lượng gián tiếp một số anion vô cơ.
c) Phương pháp kết tủa: dựa vào các phản ứng tạo thành kết tủa (hay hợp chất ít tan).
d) Phương pháp tạo phức: dựa vào các phản ứng tạo phức giữa chất cần phân tích và thuốc thử. Nó dùng để định lượng trực tiếp đa số các cation kim loại và định lượng gián tiếp một số anion. Thuốc thử được dùng nhiều nhất là các complexon.


CÁC CÁCH CHUẨN ĐỘ


Tùy theo trình tự tiến hành chuẩn độ, người ta chia thành các cách chuẩn độ sau:
a) Cách chuẩn độ trực tiếp: Thêm từ từ dung dịch chuẩn vào dung dịch chất đinh phân, thuốc thử sẽ tác dụng trực tiếp với chất định phân. Dựa vào thể tích và nồng độ dung dịch chuẩn tính được lượng chất định phân
b) Cách chuẩn độ ngược: Thêm một thể tích chính xác và dư dung dịch chuẩn vào dung dịch chất định phân. Sau đó chuẩn độ lượng dư thuốc thử bằng một dung dịch thuốc thử khác thích hợp. Dựa vào thể tích và nồng độ của các dung dịch thuốc thử tính ra lượng chất định phân.
c) Cách chuẩn độ thay thế: Cho chất định phân X tác dụng với một chất khác MY để tạo thành hợp chất MX và giải phóng ra Y. Sau đó chuẩn độ Y bằng dung dịch thuốc thử thích hợp và dựa vào thể tích, nồng độ thuốc thử tính ra lượng chất X.
d) Cách chuẩn độ gián tiếp: Cách chuẩn độ này dùng để định lượng chất X không thể chuẩn độ trực tiếp bằng một thuốc thử nào đó. Chuyển X vào một hợp chất chứa ít nhất một nguyên tố có thể xác định trực tiếp bằng một loại thuốc thử và chất chỉ thị thích hợp.
e) Cách chuẩn độ phân đoạn: Trong một số trường hợp có thể chuẩn độ lần lượt các chất định phân trong cùng một dung dịch bằng một hoặc hai dung dịch chuẩn.


MỘT SỐ KHÁI NIỆM NHẮC LẠI
a) Khối lượng mol và mol đương lượng
- Khối lượng mol (M): khối lượng của 6,023.1023 hạt (phân tử, nguyên tử, ion…).
Khối lượng mol của 1 chất là hằng số, đơn vị của M là g/mol.
- Mol đương lượng (đương lượng gam-Đ): Đương lượng gam của 1 chất là số gam của chất đó về mặt hoá học tương đương với 1 mol hidro hay 1 mol hidroxyl trong phản ứng mà ta xét.
Đương lượng gam (đlg) của 1 chất không phải là 1 hằng số, nó phụ thuộc vào phản ứng hoá học mà chất tham gia: D=M/n
b) Một số cách biểu diễn nồng độ
- Nồng độ thể tích của một chất lỏng là tỷ số giữa thể tích của chất lỏng đó và thể tích của dung môi (thường là nước). Ví dụ: HCl 1:4 (1/4) là dung dịch gồm 1 thể tích dung dịch HCl đặc và 4 thể tích nước
- Nồng độ phần trăm (theo khối lượng): số gam chất tan trong 100g dung dịch (kí hiệu là C%).
- Nồng độ mol/l (nồng độ M): số mol chất tan có trong 1 lít dung dịch.
- Nồng độ đương lượng (nồng độ N): số mol đương lượng chất tan có trong 1 lít dung dịch hay số đương lượng gam chất tan có trong 1 lít dung dịch.
- Độ chuẩn (T) : số gam (hay mg hoặc microgam) chất tan có trong 1ml dung dịch.
- Độ chuẩn theo chất cần xác định (TA/B): số gam chất cần xác định B tác dụng vừa hết (tương đương) với 1,0ml dung dịch chuẩn chất A. Trong đó A là thuốc thử và B là chất định phân.